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板狀剛玉生產中出現雜色情況的原因分析

作者:admin 來源:本站 發布日期:2021-01-29     瀏覽次數:759    

板狀剛玉是一種純凈的、不添加任何添加劑而燒成的收縮徹底的燒結剛玉。它是以冶金級工業氧化鋁粉為原料,經磨細、成球、烘干后,在超高溫豎窯內煅燒制得的。板狀剛玉的結晶粒大,粒徑多在40~200μm,晶體內部含有許多5~15μm的圓形封閉氣孔,開口氣孔較少。由于不添加任何添加劑且純度高,板狀剛玉的熔點高,晶粒硬度大,熱態強度高,熱收縮率低,高密度、低透氣性,耐磨性好;特別是由于晶粒內存在許多封閉小氣孔,其抗熱震性好;而且大多數堿和無機酸都不與板狀剛玉反應,其耐化學侵蝕。由于板狀剛玉這一系列的特性,使它成為一種理想的耐火原料,廣泛應用于各種類型耐火材料中。

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在板狀剛玉的生產過程中,氧化鋁球在高溫豎窯內經過高溫煅燒后,出窯時應為純白色,但是偶爾會夾雜有雜色球。這些雜色球常見的顏色有黑(灰)色、玫紅色、藍色、黃色等,如圖1所示。黑(灰)色、玫紅色、藍色球的情況是偶爾局部少量不定時地出現;而黃色球的情況大不相同,一旦出現,持續時間長,數量大。這些黃色球混入白色的板狀剛玉中,會對板狀剛玉產品的外觀有影響,如果被應用于燒成的耐火制品中,也會對耐火制品的外觀有影響。因此,對黑(灰)色、玫紅色、藍色、黃色等雜色球的形成原因進行了分析,并且對黃色球的物理性能進行了測試。

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圖1板狀剛玉生產中常見的雜色情況以及正常顏色(白色)

1試驗

1.1原料及試驗方案

從生產線上將黑(灰)色、玫紅色、藍色等不同顏色的剛玉球分別收集起來,然后用顎式破碎機破碎,篩取5~2mm的顆粒部分,并將其中顏色淺一些的顆粒和白色顆粒經人工揀選去除。將余下的雜色顆粒磨成細粉,用X射線熒光光譜法對細粉的化學成分進行定量分析和定性分析。正常的板狀剛玉白色顆粒及雜色顆粒的化學組成見表1。

表1板狀剛玉白色顆粒及雜色顆粒的化學組成

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分別以A廠家、B廠家和C廠家生產的工業氧化鋁作為原料,采用相同的生產工藝分批次進行研磨、成型、干燥、燒成等制備板狀剛玉。觀察發現:使用A廠工業氧化鋁生產出來的板狀剛玉球顏色正常,全部呈白色;使用B廠和C廠工業氧化鋁生產出來的板狀剛玉球,有大量球體發黃,并且和白球同時出現,將黃色球挑選出來,進行破碎,磨細,用X射線熒光光譜法對細粉的化學成分進行定量分析,結果如表2所示。同時還用X射線熒光法對A、B、C三個廠家生產的工業氧化鋁(編號分別為A0#、B1#、C1#)的化學成分進行定性分析,結果見表3。

表2采用B、C兩廠家生產的板狀剛玉中黃色顆粒的化學組成(定量分析結果)

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表3不同廠家的工業氧化鋁的化學組成(定性分析結果)

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1.2試驗過程和性能檢測

使用B廠家的工業氧化鋁作為原料制成氧化鋁球,經過高溫豎窯燒成后,將同時出窯的黃色球和白色球破碎,選取5~2mm大小的顆粒,使用SEM對黃色顆粒和白色顆粒進行顯微結構分析,以及體積密度、顯氣孔率、吸水率的檢測,然后將顆粒磨細,使用XRD進行物相分析。

2結果與分析

2.1化學組成及顯微結構分析

據資料介紹:當中含有一定量的鉻(Cr,2%~3%,可高達4%))時,會呈現足夠濃度的紅顏色,這就是紅寶石;當含鉻量不足,僅呈現粉紅時,就不能叫紅寶石,而叫粉紅色藍寶石。此外,因含有不同的化學成分,就可呈現出不同的顏色,這些統稱為藍寶石。據礦物學和寶石學的研究可知:氧化鋁中含鐵(Fe)、鈦(Ti)時呈藍色,含鉻(Cr,數量不足2~3%)時呈粉紅色,含鉻(Cr)、鐵(Fe)時呈橙色,含鉻(Cr)、鈦(Ti)、鐵(Fe)時呈紫色,含釩(V)、鈷(Co)、鎳(Ni)或鐵(Fe2+)時呈綠色,含鐵(Fe)、鎳(Ni)時呈黃色,含鐵(Fe3+)、錳(Mn)時呈褐色。從表1中可以看出,玫紅色顆粒、藍色顆粒和黑(灰)色顆粒中Fe2O3的含量都非常高。

板狀剛玉生產用的料倉及輸送設備大都是金屬材質的,含有鐵、鈦、鎳、鉻等成分,如果設備檢修時操作不規范,焊頭、鋼板邊角料等金屬雜物可能會混雜在板狀剛玉的生球中,和生球一起進入高溫豎窯。一般認為超高溫豎窯內板狀剛玉的燒成溫度在1900℃以上,在這種高溫環境下,金屬雜物會發生氣化,如果金屬雜物是不銹鋼材質,會產生含有鐵、鈦、鎳、鉻等成分的金屬蒸氣,滲入到雜物周邊的半熔融狀板狀剛玉球中,鐵、鈦、鎳、鉻等金屬離子進入Al2O3的晶格中,使板狀剛玉球的顏色出現黑灰色、玫紅色或藍色;如果金屬雜物是普通的含鐵材質,含鐵蒸氣滲入到雜物周邊的半熔融狀的板狀剛玉球中,使板狀剛玉球的顏色呈黑色或灰色。結合窯爐中的氣氛分布情況,離燒嘴近的地方,氧氣參與燃燒反應,氧氣濃度下降,而CO濃度高,為局部還原氣氛,亞鐵離子和鈦離子共同作用,會使板狀剛玉呈藍色、黑(灰)色等顏色;在氧化氣氛下,受鐵離子和鉻離子、錳離子的影響,板狀剛玉會呈現玫紅色、黑(灰)色等顏色,隨著鐵離子濃度的增加,板狀剛玉的顏色會越來越深。因此,控制生產工藝流程中混入的不銹鋼雜物,可有效降低出現紅色、藍色和黑色等雜色球的情況。

根據表2的數據和表1中白色顆粒的定量分析數據對比,黃色顆粒的化學成分和白色顆粒的并沒有明顯差異。

在表3的數據中,B1#和C1#的硫含量分別為0.051%和0.032%,比正常的原料A0#中0.010%的硫含量都高很多。B牌號的工業氧化鋁和C牌號的工業氧化鋁分別是兩個不同廠家的產品,這兩個廠家的工藝流程中,都使用煤制氣進行工業氧化鋁的生產,而A牌號的廠家使用的是天然氣,所以分析可能是B、C兩廠家煤制氣中的硫有部分殘留在了工業氧化鋁中。

圖2示出了白色顆粒和黃色顆粒的顯微形貌。圖2(a)中,白色顆粒的晶體尺寸基本在100μm以下,多在30~70μm;圖2(b)的黃色顆粒中,晶體尺寸相對較大,個別晶體已經超過200μm。隨著溫度的升高或者保溫時間的延長,氧化鋁晶體逐漸生長,當晶體尺寸比較大時,受到硫離子的影響,板狀剛玉顏色會發生由白色向黃色的轉變。硫離子對板狀剛玉顏色變化的產生影響的機理還有待進一步研究。

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圖2白色顆粒和黃色顆粒的顯微形貌

2.2物理性能

比較圖3所示不同顏色顆粒的物理性能可以看出,黃色顆粒和白色顆粒的體積密度、顯氣孔率、吸水率差別不大。從圖4所示不同顏色顆粒的物相組成可看出,硫對板狀剛玉中的α相及其含量無太大影響。

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圖3不同顏色顆粒的物理性能

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圖4不同顏色顆粒的物相組成微信圖片_20210129091133.png

3結論

(1)板狀剛玉生產中出現的玫紅色顆粒、藍色顆粒和黑(灰)色顆粒,Fe2O3的含量都非常高??刂粕a工藝流程中混入的不銹鋼雜物,可有效降低出現紅色、藍色和黑色等雜色球的情況。

(2)工業氧化鋁中的硫元素含量越低越好。過高的硫元素含量,會導致板狀剛玉球發黃,且板狀剛玉球的晶體生長越大,越容易出現球發黃的現象。

(3)板狀剛玉破碎的顆粒中,黃色顆粒和白色顆粒的物理指標、物相組成并無太大的差異。


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